23 November 2016

Procedure

  1. 在超净间门口的柜子中取浓硝酸、浓硫酸和高氯酸
  2. 准备3-acid烧杯、滴管、搅拌棒、装DI water的塑料瓶(装DI water - UP)、DI water烧杯(两小一大)、量筒、样品镊子、如果遇到强酸盖子粘住打不开在FIB处拿镊子协助打开。DI water烧杯都装上DI water。
  3. 穿防护装备,顺序:防毒面具、防护衣、护目镜、厚胶手套
  4. 按照“浓硝酸-浓硫酸-高氯酸”顺序添加,比例为1:1:1,先用滴管放到量筒里面,再倒入3-acid烧杯中。期间,滴管和搅拌棒不用的时候插入大DI water烧杯中,避免污染
  5. 将油浴装置拆下,将配好的酸倒入圆底烧瓶中,再将样品放入圆底烧瓶中,连接好冷凝管,将冷凝管进水管连接到水龙头上面,自来水缓慢流动
  6. 打开搅拌器和加热开关,加热设定为90°C,加热时间为1~2h
  7. 期间可以将夹样品的镊子用丙酮超声清洗5min,取出之后用IPA冲洗,再用氮气枪吹干,最后将废液放入相应的废液缸中
  8. 加热完毕之后关闭加热开关,等待一段时间之后,将水冷装置拆下,将圆底烧瓶升起来,进一步冷却之后(大概5~10min),将里面的液体缓慢倒入大的DI water烧杯(或者倒回3-acid烧杯?)中,确保样品还在圆底烧杯中不被倒出来。再加DI water到圆底烧杯中,同样确保样品不被倒出来。重复几次,将废液倒回3-acid废液缸中。此时,脱掉防护装备,再用DI water倒入圆底烧杯(水越少越好),先摇晃、再突然倾倒,将样品倒入DI water烧杯。用两个DI water烧杯分别清洗。用氮气将样品吹干,放回样品盒中。
  9. 用DI water清洗各个烧杯,外壁用纸擦干净,内壁用氮气枪吹的差不多干,最后倒扣在纸上。搅拌棒清洗后用纸擦干,内壁不能吹干的就不管它


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